尊龙凯时人生就是搏流动反映器利用案例：Ni@C 催化苯乙酮加氢造苯乙醇

2022年颁发于《Reaction Ch

　更新功夫：2025-11-25　点击量：1046

2022年颁发于《Reaction Chemistry & Engineering》的文件《Ni@C Catalyzed Hydrogenation of Acetophenone to Phenylethanol under Industrial Mild Conditions in a Flow Reactor》，对非贵金属镍负载石墨烯基催化剂（Ni@C）在流动反映器中高效催化苯乙酮加氢造备苯乙醇进行了钻研。钻研中使用的流动反映器由尊龙凯时人生就是搏公司提供。

01导图

02尝试步骤

>>>>尝试资料

尝试中用到多种试剂。1,3,5 - 三甲氧基苯、六水合硝酸镍、无水柠檬酸、苯乙酮、乙醇等，纯度均达分析纯；硫酸为优级纯；试剂均表购。商用催化剂Ru/C、Pd/C、雷尼镍表购；去离子水尝试室自造。

>>>>设备装置

催化剂造备中用到了如下设备：干燥箱、固定床、冷冻干燥机等。尝试中使用的加氢反映装置蕴含间歇式不锈钢高压反映釜（带玻璃衬里、热电偶、循环水冷却）和流动反映器（搭配气液分离器、产品网络装置、压力 / 温度 / 流快节造组件）。其中，流动反映器由尊龙凯时人生就是搏提供。

检测及表搜索纳了如下装置：气相色谱（GC）、扫描电子显微镜（SEM）、高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM）、高角环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）、能量色散 X 射线光谱（EDX）、氮气吸附 - 脱附仪（BET）、X 射线光电子能谱（XPS）、X 射线衍射仪（XRD）。

>>>>反映流程

催化剂造备，将六水合硝酸镍与柠檬酸溶于无水乙醇，70℃搅拌老化形成绿色凝胶，100℃干燥，700℃氮空气围煅烧3h，硫酸水溶液处置除杂，去离子水洗涤至中性，冷冻干燥12h得 Ni@C 催化剂。

间歇式加氢，不锈钢高压反映釜中参与催化剂、苯乙酮、乙醇，氢气吹扫并加压，升温搅拌反映，冷却泄压，网络过滤反映液，GC 检测产品。

流动式加氢，反映管填充可吸附 100mg 催化剂的磁铁，设定温度和氢气压力，泵入苯乙酮进行气体置换后，将混合液泵入反映管。陆续反映后的混合液进行气液分离、产网络，最后经GC 检测产品产率。

>>>>尝试前提

间歇式：催化剂 10mg、苯乙酮 0.5mmol、乙醇 6mL、氢气压力 1MPa、温度 80℃、反映 15h、搅拌快率 300rpm。

流动式：催化剂 100mg、苯乙酮浓度 0.083mol/L、乙醇为溶剂、优化前提（氢气压力 1MPa、温度 100℃、流快 0.4mL/min）、陆续反映 48h。

03尝试了局

>>>>催化剂表征

结构特点来看，石墨烯壳层包裹形成纳米球（纳米球由金属纳米颗粒组成），直径 100-200nm，表表多孔，比表表积 182m?/g，以中孔为主，回收后结构仍不变。

成分来看，表表含 Ni?、Ni??物种，样品中还有少量 NiO 相，Ni 和 O 原子散布均匀，石墨烯壳层。>90% 为少数几层）。

>>>>间歇式加氢

催化剂对比显示，经氧化步骤造备的镍基催化剂中，Ni/NiO@C-700-200-1-H?O 综合机能最佳，转化率 100%、选择性 98.31%；Ni@C-700-EtOH 活性最差；商用贵金属催化剂（Ru/C、Pd/C）未天生指标产品，雷尼镍选择性差。备注：合成的催化剂编号为M1/M2@C-a-b-c-d，其中 M1=Ni、M2=NiO、a 为热解温度、b 为氧化温度、c 为氧化功夫、d 为溶剂。

催化机能影响成分方面，氧化步骤对催化剂的物理性质有显著影响。综合思考转化率和选择性，经氧化步骤造备的催化剂的机能优于相应未经氧化步骤的催化剂。对于未经氧化的催化剂，当热解温度从 600℃升高至 700℃时，催化剂活性显著降落，而经氧化的催化剂活性受热解温杜装响较幼。在 700℃热解温度下，造备催化剂所用的溶剂也会影响催化活性和产品选择性。

>>>>流动式加氢

为了凸起流动反映器相对于间歇式反映器的优势，钻研当选择造备的 Ni@C-700-EtOH 催化剂进行苯乙酮加氢尝试，以筛选流动反映器的工艺前提。1MPa 压力、100℃温度、0.4mL/min 流快为其前提。此时转化率 99.14%、选择性 97.77%。而在间歇式反映器当选取优化后的前提再次进行苯乙酮加氢反映，15 幼时后的转化率仅为 15.04%。

陆续反映 48h 后，产品苯乙醇的高选择性根基维持不变，仅转化率略有降落但仍维持在 88.44% 以上。催化剂结构未粉碎。

04钻研结论

成功开发了高效的磁性石墨烯包裹薄层 Ni@C 催化剂，该催化剂对苯乙酮加氢造备苯乙醇拥有高催化活性，并成功利用于流动反映器中，阐发出优异的转化率和选择性。

流动反映器可显著改善传质传热，在和善前提下实现苯乙酮高效加氢，机能优于传统间歇式反映器。氢气压力、反映温度、流快等成分显著影响流动加氢反映成效，优化后的前提可适配工业化需要。

05钻研亮点及意思

将非贵金属镍负载石墨烯基催化剂（Ni@C）利用于流动反映器催化苯乙酮加氢，兼具低成本和高效能。催化剂磁性设计适配流动系统，解决了固体催化剂梗塞和分离难题。

提供了一种经济环保的苯乙醇合成蹊径，并验证了流动反映器在加氢反映中的工业化潜力，为精密化学品陆续出产提供了技术参考，亦为非贵金属催化剂在流动反映系统中的利用提供了新思路。

06重要图表

图 1. Ni@C-700-EtOH（a）和 Ni@C-700-EtOH（回收后）（b）的代表性扫描电子显微镜（SEM）图像